1,4-Phalaldehyde

Thêm 6,0 g natri sunfua, 2,7 g bột lưu huỳnh, 5 g natri hydroxit và 60 ml nước vào bình ba cổ 250 ml có sinh hàn hồi lưu và thiết bị khuấy, đồng thời tăng nhiệt độ lên 80 ℃ khi khuấy.Bột lưu huỳnh màu vàng hòa tan và dung dịch chuyển sang màu đỏ.Sau khi hồi lưu trong 1 giờ, thu được dung dịch natri polysulfua màu đỏ sẫm.

Cho 13,7 g p-nitrotoluen, 80 ml etanol công nghiệp, 0,279 g N, N-dimetylformamit và 2,0 g urê vào bình tam giác 250 ml có phễu nhỏ giọt, sinh hàn ngược và thiết bị khuấy, đun nóng và khuấy để hòa tan p-nitrotoluen thu được dung dịch màu vàng nhạt.Khi nhiệt độ tăng dần lên 80 ℃ và giữ không đổi, dung dịch natri polysulfide được chuẩn bị ở bước trên được nhỏ xuống và dung dịch nhanh chóng chuyển sang màu xanh lam, sau đó chuyển sang màu xanh đậm sang nâu sẫm và cuối cùng chuyển sang màu nâu đỏ.Nó được thả trong vòng 1,5-2,0 giờ, sau đó giữ ở 80 ℃ cho phản ứng hồi lưu trong 2 giờ.Quá trình chưng cất hơi nước được thực hiện nhanh chóng.Đồng thời chưng cất, 100 ml nước được thêm vào, thu được 150 ml dịch chưng cất và giá trị pH là 7. Chất lỏng còn lại được làm lạnh nhanh bằng nước đá để kết tủa các tinh thể màu vàng nhạt, được chiết bằng ether (30 ml × 5 ), làm bay hơi và sấy khô thu được chất rắn màu vàng p-aminobenzaldehyde.

Thêm 5,89 paraformaldehyd, 13,2 g hydroxylamine hydrochloride và 85 ml nước vào bình ba cổ 250 ml, đun nóng và khuấy để tất cả hòa tan để thu được dung dịch không màu, sau đó thêm 25,5 g natri axetat hydrat, giữ nhiệt độ ở 80 ℃ và hồi lưu trong 15 phút để thu được dung dịch không màu formaldehyde oxime (10%).

Trong cốc thủy tinh 50 ml, thêm 3,5 g p-aminobenzaldehyd, 10 ml nước, nhỏ 5 ml axit clohydric đậm đặc và tiếp tục khuấy.Chất màu vàng nhạt chuyển sang màu đen nhanh chóng và hòa tan liên tục.Nó có thể được làm nóng đúng cách (dưới 6 ℃) để hòa tan tất cả.Làm nguội nó trong bể muối băng và nhiệt độ giảm xuống dưới 5 ℃.Tại thời điểm này, p-aminobenzaldehyde hydrochloride kết tủa dưới dạng các hạt mịn và dung dịch trở nên sệt.Khi khuấy, 5-10 ℃ 5 ml dung dịch natri nitrit được nhỏ giọt trong vòng 20 phút và tiếp tục khuấy trong khoảng 20 phút.Dung dịch natri axetat 40% được sử dụng để điều chỉnh giấy thử đỏ Congo thành trung tính để thu được dung dịch muối diazonium.

Hòa tan 0,7 g đồng sunfat kết tinh, 0,2 g natri sulfit và 1,6 g natri axetat hydrat vào dung dịch oxime formaldehyd 10% và dung dịch chuyển sang màu xanh lá cây.Sau khi nhỏ giọt, giữ nhiệt độ thấp trong 30 phút để thu được dung dịch màu xám, thêm 30 ml axit clohydric đậm đặc, tăng nhiệt độ lên 100 ℃, hồi lưu trong 1 giờ, dung dịch xuất hiện màu cam, chưng cất hơi nước, thu được chất rắn màu trắng hơi vàng, lọc và sấy khô thu được sản phẩm thô là p-benzalđehit.Sản phẩm được kết tinh lại với dung môi hỗn hợp 1:1 cồn và nước.